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在進行微波消解時要注意哪些事項

點擊次數(shù):3313 更新時間:2022-03-17
  微波消解法是近些年的一種新的樣品處理方法,優(yōu)點是:方法簡單,消解*等。那么使用微波消解儀時,有哪些注意事項呢?
  1、微波消解儀必須接地使用,并檢查插座確實接地,否則有可能產(chǎn)生打火燃燒等事故(電學基礎知識)。
  2、同一次消解,每個消解罐裝入的樣品和溶劑種類應該相同,樣品質量、溶劑體積、起始溫度應該相同(包括零號罐),有利于控制溫度和壓力。消解內罐、外罐、支架序號也要相同,不要混用,防止密封不緊漏氣。
  3、操作過程中,設定壓力、溫度不能超過儀器規(guī)定最高值,以免損壞消解罐及其他配件。
  4、樣品裝入消解罐后,應該蓋緊罐蓋并保證消解罐灌口進入密封蓋的槽口,然后在把套筒套進溶樣杯,放入框架中,并用手將頂絲擰緊,用扭矩扳手擰緊,聽著“噌”一聲之后即可。
  5、導氣管下部接頭與控制罐的連接,必須擰緊,確保此處不漏氣,否則泄露的酸氣會引起打火燃燒事故,損壞機器。若實驗中發(fā)現(xiàn)打火應該立即停機解決。
  6、消解過程結束后,所有消解罐必須待溫度降至80度以下,才可以在通風櫥內慢慢松開放氣螺絲,待罐內氣體釋放完畢之后方可松開頂絲,取出消解罐,否則帶壓操作會導致罐內酸液噴濺,傷害實驗人員。
  7、消解工作前必須可靠的關好安全門。開機后,操作人員不得離開,應該站在儀器左前方約1.5m外觀察,密切關注儀器的運轉情況,及時發(fā)現(xiàn)和處理異常情況(如有異常情況,應該立刻按“停止”按鈕,然后切斷電源)。
  8、消解罐放入微波消解儀內時,要保證消解罐放置平衡,否則儀器運轉過程中,可能會出現(xiàn)意外事故。
  9、框架消解罐是消耗品,因其多次加熱冷卻而多次膨脹收縮,加上酸的腐蝕,容易老化出現(xiàn)裂紋,尤其是管套和框架使用壽命較短。當發(fā)現(xiàn)其紋理增多或出現(xiàn)裂紋,就要考慮報廢更換,或降低消解時壓力和溫度。否則會出現(xiàn)意外爆炸。
  10、每次實驗之前,框架、消解罐必須*烘干后才能使用。
  11、每次使用前,必須檢查安全膜情況(是否有安全膜或者是否壞了)。更換安全膜的標準是已經(jīng)破或者中心嚴重鼓包,否則可以不用更換。
  12、對于有機質樣品,消解過程中產(chǎn)生大量的氣體和熱量,故稱重不要超過0.5g。過大的樣品量反應過分激烈,壓力和溫度上升速度過快,可以在消解前加熱一段時間(預消解),趕去一些氣體。對于從未消解過的陌生樣品應該從0.1g樣品開始試驗,可以逐步增加樣品稱樣量。
  13、無論消解什么樣品,只要消解酸液和樣品放入消解罐中,就應該及時進行消解,消解完成后及時開罐取出樣品。不要讓消解液在罐中久留,以免造成管套筒和框架因酸滲漏腐蝕而報廢。
  14、溫度探針插入消解罐中要回轉自如,無任何卡阻現(xiàn)象,否則連線會扭斷,儀器不要長久放置,防止溫度探頭生銹,測溫不準確。

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